Приготовление стандартных образцов

4.3. Приготовление стандартных образцов

4.3.1. Для анализа непосредственно углей и кокса образцы сравнения готовят на основе графитового порошка. Исходный образец сравнения массой 5 г содержит по 0,1 % бора, марганца, бария, цинка и по 0,005 % бериллия, хрома, никеля, кобальта, свинца, меди, ванадия, галлия, молибдена, иттрия, лантана. Последующие образцы сравнения готовят методом последовательного разбавления исходного и предыдущего образцов графитовым порошком в отношении 1 : 2. Смеси перемешивают и растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают до постоянной массы под инфракрасной лампой.

4.3.2. Для анализа зол углей и шлаков ТЭС основу для образцов сравнения готовят смешиванием оксидов кремния и алюминия (проверенных на содержание бериллия), оксидов железа, кальция, магния и углекислого натрия при следующем отношении: SiO₂ - 50 %; Аl₂О₃ - 35 %; Fe₂O₃ - 9 %; СаО - 3 %; Na₂CO₃ - 3 %.

Золы углей с содержанием оксида кальция более 20 % анализируют по образцам сравнения, основа которых скорректирована по кальцию. Смесь оксидов тщательно перемешивают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы.

Оксид определяемых элементов вводят в приготовленную основу из такого расчета, чтобы исходный образец сравнения массой 5 г содержал по 0,4 % бария и марганца, по 0,2 % ванадия, бора, цинка, никеля, кобальта, свинца, меди, бериллия, галлия, молибдена, иттрия, до 0,1 % лентана. Затем готовят восемь образцов сравнения методом последовательного разбавления предыдущего образца сравнения основой в отношении 1 : 2.

При приготовлении образцов сравнения смеси тщательно перемещают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают до постоянной массы.

Источник: ГОСТ 28974-91: Угли бурые, каменные и антрациты. Методы определения бериллия, бора, марганца, бария, хрома, никеля, кобальта, свинца, галлия, ванадия, меди, цинка, молибдена, иттрия и лантана оригинал документа